폴리비닐피롤리돈의 제조

PVP는 단량체 비닐피롤리돈(NVP)을 원료로 하여 벌크 중합, 용액 중합 등의 방법을 통해 얻는다. 벌크 중합 제조 과정에서 반응계의 점도가 높아 중합체가 확산되기 어렵고 중합 반응의 열을 제거하기 어려워 국부 과열이 발생한다. 따라서 얻어진 제품의 분자량이 낮고 잔류 단량체 함량이 높으며 대부분 노란색으로 실용적 가치가 크지 않다. 산업계에서는 일반적으로 용액 중합을 사용하여 PVP를 합성한다. PVP 생산 및 중합에는 두 가지 주요 경로가 있다. 첫 번째는 유기 용매에서 NVP를 용액 중합한 다음 증기 스트리핑하는 것이다. 두 번째 경로는 NVP 단량체와 수용성 양이온성, 음이온성 또는 비이온성 단량체의 수용액 중합이다. NVP 단량체를 140도 이상으로 직접 가열하거나, 가열을 위해 NVP 용액에 개시제를 첨가하거나, NVP 용액에 개시제를 첨가하여(용매는 물, 에탄올, 벤젠 등일 수 있음) 자유 라디칼 용액을 통해 중합하거나, PVP 동종 중합체를 직접 사용하여 NVP 단량체 또는 그 용액에 빛을 조사하여 얻을 수 있습니다. 중합 방법에 따라 중합체 구조와 특성이 달라집니다. 그 중에서도 자유 라디칼 용액 중합으로 얻은 중합체는 조성과 구조가 더 균일합니다. 성능도 비교적 안정적이며 NVP 동종 중합에 가장 일반적으로 사용되는 방법입니다. 단량체 농도, 중합 온도, 개시제 투여량 및 기타 반응 조건을 조정하여 분자량과 수용성이 다른 PVP 동종 중합체를 얻을 수 있습니다.
공정 1: NVP를 질량 분율이 50%인 용액으로 구성하고, 소량의 과산화수소를 촉매로 사용하고, 아조비스이소부티로니트릴의 작용 하에 50도에서 중합을 개시하여 거의 모든 NVP가 PVP로 전환되도록 한다. 그런 다음 중합체에 암모니아수를 첨가하여 나머지 아조비스이소부티로니트릴을 분해한다. 단량체 중합 전환율은 거의 100%이고 고형분 함량은 50%이다.
공정 2: 분산제 P(NVP-co-VAc) 0.4g과 분산매 에틸아세테이트 80g을 250mL 4구 플라스크에 넣는다. 70도 항온수조에서 교반 용해한 후, 단량체 NVP 20g과 개시제 AIBN 0.15g을 넣고 질소 분위기에서 6시간 반응시킨 후, 냉각 및 여과하고, 불용성 물질을 진공 건조상자에 넣고 24시간 진공 건조하여 흰색 PVP 고체 분말을 얻는다.
PVP의 대부분 중합은 AIBN을 개시제로 사용합니다. PVP 합성을 개시하기 위해 수용성 아조 개시제를 사용하는 것에 대한 문헌은 없지만 일부 사람들은 이 분야에서 일하고 있습니다. NVP 단량체와 PVP는 모두 물에 용해되므로 수용성 아조 개시제를 사용하여 중합을 개시하여 선형 PVP 중합체를 생성할 수 있습니다. 또한 AIBN에는 인체에 ​​해로운 시아노기가 포함되어 있으며 수용성 아조 개시제 대부분의 개시제는 시아노기를 포함하지 않으며 PVP는 대부분 인체와 직접 접촉하는 제품에 사용되므로 수용성 아조 개시제는 AIBN보다 더 많은 장점이 있습니다.